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Pulsar牛津小核磁(台式核磁共振波谱仪)能干什么?

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浏览:- 发布日期:2018-06-07 14:02:07【

[文章导读] Pulsar牛津小核磁共振波谱仪将高端的智能化核磁共振波谱技术带到实验室中,让核磁共振复杂的波谱技术普及大众。

Pulsar牛津小核磁

Pulsar牛津小核磁研发核心目的

牛津仪器研制的 PulsarTM 核磁共振波谱仪将高端的智能化核磁共振波谱技术带到实验室中,让核磁共振复杂的波谱技术普及大众。

Pulsar

Pulsar牛津小核磁应用领域举例:

食品和饮料: 籽油中的不饱和脂肪分析 

食物真实性鉴别: 使用台式核磁共振波谱仪进行食物真实性鉴别 

食用油掺假: 使用台式核磁共振波谱仪检测榛果油的掺杂 

肉类物种成分: 使用台式核磁共振波谱仪检测肉类物种成分 

有机化合物: 用于小分子表征的核磁共振波谱仪(NMR)应用 

聚合物: 泊洛沙姆中聚氧乙烯(POE)比例 

高等教育中的教学磁共振: 用于小分子表征的核磁共振波谱仪(NMR)应用 

化学反应检测:台式 NMR 用于化学合成实验-亲核芳香取代反应定性和定量分析

  

Pulsar牛津小核磁

Pulsar牛津小核磁定性与定量分析详述:

定性分析 

核磁共振波谱是一个非常有用的结构解析工具,化学位移提供原子核环境信息,谱峰多重性提供相邻基团情况以及立体化学信息,偶合常数值大小可用于确定基团的取代情况,谱峰强度(或积分面积)可确定基团中质子的个数等。一些特定技术,如双共振实验、化学交换、使用位移试剂、各种二维谱等,可用于简化复杂图谱、确定特征基团以及确定偶合关系等。 

对于结构简单的样品可直接通过氢谱的化学位移值、偶合情况(偶合裂分的峰数及偶合常数)及每组信号的质子数来确定,或通过与文献值(图谱)比较确定样品的结构,以及是否存在杂质等。与文献值(图谱)比较时,需要注意一些重要的实验条件,如溶剂种类、样品浓度、化学位移参照物、测定温度等的影响。对于结构复杂或结构未知的样品,通常需要结合其他分析手段,如质谱等方能确定其结构。


量分析 

与其他核相比,1H核磁共振波谱更适用于定量分析。在合适的实验条件下,两个信号的积分面积(或强度)正比于产生这些信号的质子数: 

 

图片1

式中A1A2为相应信号的积分面积(或强度);N1N2为相应信号的总质子数。

如果两个信号来源于同一分子中不同的官能团,式(1)可简化为:

图片2

式中,n1n2分别为相应官能团中的质子数。如果两个信号来源于不同的化合物,则

图片3

式中m1m2分别为化合物1和化合物2的分子个数;W1W2分别为其质量;

M1M2分别为其分子量。

由式(2)和(3)可知,核磁共振波谱定量分析可采用绝对定量和相对定量两种模式。

在绝对定量模式下,将已精密称定重量的样品和内标混合配制溶液,测定,通过比较样品特征峰的峰面积与内标峰的峰面积计算样品的含量(纯度)。合适的内标应满足如下要求:有合适的特征参考峰,最好是适宜宽度的单峰;内标物的特征参考峰与样品峰分离;能溶于分析溶剂中;其质子是等权重的;内标物的分子量与特征参考峰质子数之比合理;不与待测样品相互作用等。常用的内标物有:1,2,4,5-四氯苯、1,4-二硝基苯、对苯二酚、对苯二酸、苯甲酸苄酯、顺丁烯二酸等。内标物的选择依据样品性质而定。

 Pulsar牛津小核磁图谱

相对定量模式主要用于测定样品中杂质的相对含量(或混合物中各成分相对含量),由式(3)来计算。 

绝对定量模式 

溶剂、内标和化学位移参照物  按各品种项下的规定。 

式中Wr为内标物的重量; 

AsAr分别为供试品特征峰和内标峰的平均峰面积; 

EsEr分别为供试品和内标物的质子当量重量(质量)(以分子量除以特征峰的质子数计算得到)。

 相对定量模式 

由下式计算供试品中各组分的摩尔百分比:式中A1A2分别为各品种项下所规定的各特征基团共振峰的平均峰面积;n1n2分别为各特征基团的质子数。 

Pulsar牛津小核磁

Pulsar牛津小核磁的产品优势:

Pulsar是无需制冷剂的台式核磁共振系统,使用方便,无需超导磁体仪器那样有特别的要求。 

Pulsar占用的空间非常小,适用于几乎任何实验室,无论是和化学反应器放在一起的应用研究环境,还是接近工业生产线的检测区域均可适用。

 Pulsar牛津小核磁


60 MHz 稀土永磁体

无需制冷剂

桌面型磁共振波谱仪 – 无需专用场地

完全自动匀场 – 无需手动匀场

单探头就可测量 1H19F NMR波谱

可选具备13C谱的检测

软锁和氘锁让每个测试都能得到最佳的性能

二维同核和异核相关实验,如COSYJ-resTOCSYDEPT以及HMQC

具有永久使用许可的Mnova分析软件

本科教学的完美设备, 易于本科生操作

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牛津仪器和英国食品研究所合作首次采用牛津仪器磁共振波谱仪Pulsar进行的研究成果发表在Trends in AnalyticalChemistry期刊。研究结果显示,对食用油的分析功能上,Pulsar能够与傅立叶转换红外光谱仪(FTIR)相媲美。采用Pulsar进行分析并以化学计量学方法计算,检测到榛子油掺到橄榄油中的掺杂比可达11.2%

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