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核磁共振波谱技术的发展

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浏览:- 发布日期:2018-05-28 09:13:18【

[文章导读] 核磁共振波谱(NMR),一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法,与紫外吸收光谱、红外光谱和质谱并称有机波谱的四大谱。

核磁共振波谱(点击了解详情)NMR),一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法,与紫外吸收光谱、红外光谱和质谱并称有机波谱的四大谱。

核磁共振波谱与紫外、红外吸收光谱一样都是微观粒子吸收电磁波后在不同能级上的跃迁。紫外和红外吸收光谱是分子分别吸收波长为200~400nm2.5~25μm的辐射后,分别引起分子中电子的跃迁和原子振动能级的跃迁。而核磁共振波谱中是用波长很长(约106~109 μm,在射频区)、频率为兆赫数量级、能量很低的电磁波照射分子,这时不会引起分子的振动或转动能级的跃迁,更不会引起电子能级的跃迁。但核磁共振波谱这种电磁波能与处在强磁场中的磁性原子核相互作用,引起磁性的原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生吸收信号。这种原子核对射频电磁波辐射的吸收就称为核磁共振波谱。


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1946年,哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)用吸收发首次观测到石蜡中质子的核磁共振现象,几乎同时美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)用感应法发现液态水的核磁共振现象。为此,他们分享了1952年的诺贝尔物理学奖金。核磁共振波谱的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,核磁共振波谱已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。早期的核磁共振波谱主要采取连续波技术,灵敏度较低,研究的对象是自然丰度高、旋磁比较大的原子核,这就限制了核磁共振波谱的应用范围。1966年发展起来的脉冲傅立叶变换核磁共振技术,使信号采集由频域变为时域,大大提高检测灵敏度,使研究低自然丰度的核成为现实。同时核磁共振波谱方法可以利用不同的脉冲组合来得到所需要的分子信息。1971年,琴纳(E.JEENER)提出具有两个独立时间变量的二维核磁共振概念。随后,1971年,恩斯特(R.ERNST)等首次成功实现二维核磁共振实验,从此核磁共振波谱技术进入了一个新时代。

现在核磁共振波谱仪,已是人们探索物质微观世界的奥密所必不可缺少的重要手段。因此核磁共振波谱仪发展是很迅速的,大致分为三个发展阶段:第一阶段,是从1952年至1968年连续波核磁共振波谱仪阶段。这期间连续波谱仪取得很大发展;第二阶段,从1967年至1975年。由于电子计算机应用于核磁共振波谱领域,促进了脉冲傅立叶变换波谱仪的诞生。第一台这类仪器是布鲁克公司生产的。这期间出现了连续波与脉冲傅立叶变换组合的脉冲傅氏变换波谱仪。在这个阶段中,连续波谱仪方面也有新的进展,如应用电子计算机,功能多样化等;第三阶段,在1975年以后,出现了高水平的脉冲傅立叶核磁共振波谱仪,采用光笔控制系统、数字正交检波等先进技术,仪器由计算机进行全自动控制,核磁共振波谱可以进行多种自动测量。在连续波谱仪方面,研制和生产了更高磁场的波谱仪,超导高分辨率核磁共振波谱仪已达到较高的水平。


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由于核磁共振波谱技术具有深入物质内部,而不破坏样品的特点,并随着核磁共振波谱理论及波谱仪器的迅速发展,核磁共振波谱仪的应用领域正日趋增长。最初的波谱仪器,仅用于研究核物理,唯一的目的是测定全部可能有的原子核磁矩。而从八十年代开始,核磁共振波谱已被广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品、军事等部门。从波谱中获取的信息也扩展到Larmor 频率、化学位移、J-偶合、偶极偶合、弛豫等等,从而可以实现子结构的测定、化学位移各向异性的研究、金属离子同位素的应用、动力学核磁研究、元素的定量分析、有机化合物的结构解析、有机化合物中异构体的区分和确定、大分子化学结构的分析等多领域多学科的研究需求。

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